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水中油的测定方法,油中水分测定仪

  • 发布日期:2012-07-28      浏览次数:4539
    • 水中油的测定方法,油中水分测定仪,上海佳实电子科技有限公司

      一、紫外分光光度法
      原理
      石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物,主要吸收波长为250—260nm;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215—230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225及254nm。石油产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油可选254nm,而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。
      标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。如有困难可采用15号机油、20号重柴油或环保部门批准的标准油。
      水样加入1—5倍含油量的苯酚,对测定结果无干扰,动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。用塑桶采集或保存水样,会引起测定结果偏低。
      仪器
      1.分光光度计(具215—256nm波长),10nm石英比色皿。
      2.1000mL分液漏斗。
      3.50mL容量瓶。
      4.G3型25mL玻璃砂芯漏斗。
      试剂
      1.标准油:用经脱芳烃并重蒸馏过的30—60℃石油醚,从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65±5℃水浴上蒸出石油醚,然后置于65±5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚,即得标准油品。
      2.标准油贮备溶液:准确称取标准油品0.100g溶于石油醚中,移入100mL容量瓶内,稀释至标线,贮于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
      3.标准油使用溶液:临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍,此液每毫升含0.10mg油。
      4.无水硫酸钠:在300℃下烘1h,冷却后装瓶备用。
      5.石油醚(60—90℃馏分)。
      脱芳烃石油醚:将60—100目粗孔微球硅胶和70—120目中性层析氧化铝(在150—160℃活化4h),在未完全冷却前装入内径25mm(其他规格也可)高750mm的玻璃柱中。下层硅胶高600mm,上面覆盖50mm厚的氧化铝,将60—90℃石油醚通过此柱以脱除芳烃。收集石油醚于细口瓶中,以水为参比,在225nm处测定处理过的石油醚,其透光率不应小于80%。
      10.1+1硫酸。
      11.氯化钠。
      测定步骤
      1.向7个50mL容量瓶中,分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL标准油使用溶液,用石油醚(60—90℃)稀释至标线。在选定波长处,用10mm石英比色皿,以石油醚为参比测定吸光度,经空白校正后,绘制标准曲线。
      2.将已测量体积的水样,仔细移入1000mL分液漏斗中,加入1+1硫酸5mL酸化(若采样时已酸化,则不需加酸)。加入氯化钠,其量约为水量的2%(m/V)。用20mL石油醚(60—90℃馏分)清洗采样瓶后,移入分液漏斗中。充分振摇3min,静置使之分层,将水层移入采样瓶内。
      3.将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗,滤入50mL容量瓶内。
      4.将水层移回分液漏斗内,用20mL石油醚重复萃取一次,同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗,其洗涤液均收集于同一容量瓶内,并用石油醚稀释至标线。
      5.在选定的波长处,用10mm石英比色皿,以石油醚为参比,测量其吸光度。
      6.取水样相同体积的纯水,与水样同样操作,进行空白试验,测量吸光度。
      7.由水样测得的吸光度,减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查出相应的油含量。
      计算
       
      式中:m——从标准曲线中查出相应油的量(mg);
      V——水样体积(mL)。
      注意事项
      1.不同油品的特征吸收峰不同,如难以确定测定的波长时,可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20—25mL,用石油醚稀释至标线,在波长为215—300nm间,用10mm石英比色皿测得吸收光谱图(以吸光度为纵坐标,波长为横坐标的吸光度曲线),得到zui大吸收峰的位置。一般在220—225nm。
      2.使用的器皿应避免有机物污染。
      3.水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号,否则会由于空白值不同而产生误差。
      4.如石油醚纯度较低,或缺乏脱芳烃条件,亦可采用己烷作萃取剂。把己烷进行重蒸馏后使用,或用水洗涤3次,以除去水溶性杂质。以水作参比,于波长225nm处测定,其透光率应大于80%方可使用。
       

      二、重量法
      原理:以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。
      此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
      仪器
      1.分析天平。
      2.恒温箱。
      3.恒温水浴锅。
      4.1000mL分液漏斗。
      5.干燥器。
      6.直径11cm中速定性滤纸。
      试剂
      1.石油醚:将石油醚(沸程30—60℃)重蒸馏后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。
      2.无水硫酸钠:在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。
      3.1+1硫酸。
      4.氯化钠。
      测定步骤
      1.在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。
      2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5h以上,以便脱水。
      3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。
      4.将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。
      计算
       
      式中:W1——烧杯加油总重量(g);
      W2——烧杯重量(g);
      V——水样体积(mL)。
      注意事项
      1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
      2.测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150—160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。
      3.采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。
       

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